怎樣檢測食品中農(nóng)藥的殘留-農(nóng)藥殘留檢測儀

一、混合基質(zhì)果蔬汁的農(nóng)殘能力驗證，選用什么空白基質(zhì)做基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線？

答：理想的是使用完全同樣基質(zhì)，國際商業(yè)性能力驗證，可向能力驗證提供者申請購買，如其他形式的能力驗證只能選擇近似基質(zhì)。建議結(jié)果采用臨近濃度的單點(diǎn)基質(zhì)標(biāo)液計算。

二、做校準(zhǔn)曲線時,找不到空白基質(zhì),可否用同類的基質(zhì)做?如果可以又如何定義同類基質(zhì)?

答：可以。同一種類，蘋果選蘋果，白菜選白菜。

三、做蔬菜農(nóng)殘快檢前處理有沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)呢？一般常用的方法有哪些呢？

答：農(nóng)藥速測目前以酶抑制法為主，標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 5009.199-2003。

四、GB 23200.113-2018等標(biāo)準(zhǔn)中都是既做基質(zhì)標(biāo)又加內(nèi)標(biāo)，這二者的作用是什么？

答：基質(zhì)標(biāo)是為了消除基質(zhì)效應(yīng)，內(nèi)標(biāo)主要是消除樣品在儀器分析過程可能出現(xiàn)的誤差，如進(jìn)樣體積的差異等。

五、GB/T 20769-2008前處理中的關(guān)鍵控制點(diǎn)有哪些，確保檢測的準(zhǔn)確性？

答：這個問題比較復(fù)雜，要想確保檢測過程受控，首先要在檢測樣品時設(shè)計合理的質(zhì)量控制手段，包括試劑空白和基質(zhì)添加質(zhì)控樣品，第一時間發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)的質(zhì)量問題。在執(zhí)行GB/T 20769-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品檢測操作過程中注意把控：1.提取時均質(zhì)儀的轉(zhuǎn)速和時間足夠；2.靜置分層要充分，不能有乳化現(xiàn)象；3.選擇spe柱性能要可靠，避免對農(nóng)藥有吸附，分次淋洗時要注意銜接，盡量避免柱床干結(jié)，淋洗體積要夠；4.氮?dú)獯蹈梢译鏁r要掌握近干的程度，不要吹的太干，研洗殘渣要做到少量多次，研洗完全；5.進(jìn)樣測試時要注意觀察儀器狀態(tài)，注意進(jìn)樣順序，**空白再進(jìn)質(zhì)控樣，然后進(jìn)標(biāo)樣和樣品，陽性樣品結(jié)果，要用*鄰近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液計算。

六、農(nóng)殘檢測好多都是單點(diǎn)定量，怎么選濃度點(diǎn)？可以用曲線校正嗎？

答：由于色譜和質(zhì)譜檢測器穩(wěn)定性的問題，其響應(yīng)值隨時間在變化，如采用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，每條曲線使用的時間往往比較短，反復(fù)校正曲線工作量比較大，所以**使用臨近的單點(diǎn)標(biāo)樣進(jìn)行計算，對陽性樣品標(biāo)樣濃度一定要與樣品報出結(jié)果濃度接近，否則應(yīng)重新配制合適濃度的標(biāo)液。質(zhì)譜要用基質(zhì)標(biāo)液。

七、農(nóng)殘檢測氟蟲腈，判定的時候要求氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚加和，但是氟甲腈和氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有給檢測方法，這個應(yīng)該怎么檢測呢？

答：目前植物源食品還沒有明確包含氟蟲氰代謝物的國標(biāo)方法，但很多能夠檢測氟蟲氰的方法都可以測定其代謝物，出于合理性考慮檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)對采用的方法對測定氟蟲氰及代謝物的可靠性進(jìn)行方法確認(rèn)實驗，并保留確認(rèn)資料以作證明之用。

八、多殘留的方法需要注意哪些實驗細(xì)節(jié)？一次實驗?zāi)軌虮ＷC所有農(nóng)藥的回收率嗎？有農(nóng)藥的回收率一直上不去，比如氧樂果，乙酰甲胺磷。

答：多殘留方法要特別關(guān)注一些農(nóng)藥的特性，比如極性強(qiáng)的農(nóng)藥（如甲胺磷）水溶性強(qiáng)，高水分含量樣品中提取困難，要注意振搖時間和強(qiáng)度，乙腈分層要充分；另外一些農(nóng)藥揮發(fā)性強(qiáng)，要注意轉(zhuǎn)溶是一定要控制到乙腈為近干，不能完全蒸干；一些熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥（如辛硫磷、三氯殺螨醇）建議采用液相方法。由于不同類別不同種類農(nóng)藥理化性質(zhì)差異較大，多類多殘留檢測方法不能保證所有農(nóng)藥回收率在同一個水平， 但新國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法中涵蓋的農(nóng)藥回收率應(yīng)滿足農(nóng)殘檢測基本要求（2386號公告的技術(shù)指標(biāo)），否則審定也不能通過。氧樂果和乙酰甲胺磷檢測回收率應(yīng)該沒有問題。

九、農(nóng)殘定量檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，尤其是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品這兩類標(biāo)品使用的注意點(diǎn)及分類的原因？

答：應(yīng)該是指具有國家證書的兩類標(biāo)準(zhǔn)品，一是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW系列），其量值定值過程強(qiáng)調(diào)可溯源性；標(biāo)準(zhǔn)樣品（實物標(biāo)準(zhǔn)）不是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其量值是采用普適性標(biāo)準(zhǔn)檢測方法進(jìn)行測定的結(jié)果。

十、SN/T 3725-2013中4.18里邊提到用陰性樣品作為空白基質(zhì)，我想咨詢老師，陰性樣品是怎樣獲得的？

答：陰性樣品應(yīng)該是指沒有測出目標(biāo)物的樣品，應(yīng)該在日常檢測過程中注意收集、保存這些樣本，以便在以后檢測時用作空白基質(zhì)。

十一、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時候，*后的顏色還是很深，這個會不會對實驗有什么影響？

答：串聯(lián)質(zhì)譜具有比較強(qiáng)的排除干擾能力，一般不會干擾檢測，不過會對進(jìn)樣系統(tǒng)和柱子造成一定的污染，污染嚴(yán)重了會增加基質(zhì)效應(yīng)，因此要注意定期清理和維護(hù)。

十二、GB 23200.113-2018中檢測時基質(zhì)效應(yīng)如何，能否根據(jù)儀器靈敏度對樣品進(jìn)行濃縮或稀釋，如何保證多種多類樣品定量的準(zhǔn)確性。

答：GB 23200.113-2018用于檢測208種農(nóng)藥，60%以上的農(nóng)藥測定結(jié)果會表現(xiàn)為明顯基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，如果儀器靈敏度能夠保證，稀釋樣品可以減輕基質(zhì)效應(yīng)，但**的方法還是使用基質(zhì)標(biāo)液。嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)給出的方法步驟操作，檢測過程設(shè)置合適的質(zhì)量控制樣品，208種農(nóng)藥的檢測技術(shù)指標(biāo)是有保證達(dá)到農(nóng)殘檢測要求的，因為標(biāo)準(zhǔn)方法已經(jīng)過多家單位嚴(yán)格驗證過了。

十三、如果檢測標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理不是QUECHERS法，實際操作中用了QUECHERS法，可以采用方法偏離相關(guān)措施嗎？還是選擇這個標(biāo)準(zhǔn)就不能用QUCHERS?

答：如果你改變的選定方法的前處理方法，這應(yīng)該是對方法的嚴(yán)重偏離，應(yīng)該對產(chǎn)生偏離后方法的有效性進(jìn)行確認(rèn)，證明你的偏離不會對方法的技術(shù)指標(biāo)造成影響才能在實際檢測過程中使用偏離后的方法，并應(yīng)該事先告知客戶。

十四、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 **液相色譜法，標(biāo)準(zhǔn)中蔬菜、茶葉的檢出限：0.05mg/kg；水果的檢出限：0.02mg/kg；檢出限水平在儀器上的響應(yīng)太低了，請問這種情況怎么驗證方法的檢出限？

答：做典型基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)添加試驗，進(jìn)行方法驗證，可按照方法給出的定量限濃度進(jìn)行添加，如果在自己實驗室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結(jié)果，就證明你實驗室的目前條件靈敏度不能符合該標(biāo)準(zhǔn)的要求，可提高添加濃度，直到測定結(jié)果回收率和重現(xiàn)性符合要求，此時添加濃度就是你實驗室的方法定量限。

十五、農(nóng)藥殘留檢測儀有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)中需要雙柱定性，在實際操作中只用單柱，定性結(jié)果可靠嗎？

答：色譜用一個柱子的保留時間定性會存在較大風(fēng)險，建議對于陽性（超標(biāo)）樣品再換一個柱子重復(fù)測定，可減少假陽性結(jié)果的出現(xiàn)幾率，當(dāng)然再用質(zhì)譜進(jìn)行陽性樣品的確認(rèn)更可靠。

十六、為什么要減少石墨化炭黑的使用？

答：石墨化炭黑具有比較強(qiáng)的吸附能力，它在吸附干擾雜質(zhì)的同時也存在吸附農(nóng)藥的風(fēng)險，造成這些農(nóng)藥回收率降低。因此在儀器抗干擾能力允許的情況下盡量少用或者不用石墨化炭黑。

十七、內(nèi)標(biāo)控制進(jìn)樣量間得差異是怎么解釋？能具體說明一下么？儀器每次得進(jìn)樣量不是一樣得么？

答：自動進(jìn)樣器一般不會有進(jìn)樣體積的太多差異，但手動進(jìn)樣時候會出現(xiàn)差異，另外儀器狀態(tài)變化，造成信號相應(yīng)值變化時，使用內(nèi)標(biāo)法計算可以一定程度上補(bǔ)償這種情況帶來的誤差。